120747-84-4 2-氨基-5-嘧啶甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级：IRRITANT。海关编码：29339900。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4 经口；皮肤致敏物 类别1。

化学合成。

化学合成

路线1：以2-氨基嘧啶-5-甲酸甲酯为原料

• 步骤: 将2-氨基嘧啶-5-甲酸甲酯（300mg，2.0mmol）在含有几滴水的甲醇（5mL）中稀释；加入氢氧化锂（122mg，5.1mmol），60℃搅拌过夜；减压浓缩后用水稀释，1M HCl调节pH至4，析出2-氨基嘧啶-5-羧酸，真空过滤分离。
• 条件: 60℃，甲醇、水、氢氧化锂体系；后续用1M HCl调节pH。
• 收率: 90%。
• 参考文献: Patent: WO2012/62748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 53-54

路线2：以Vinamidinium盐和盐酸胍为原料

• 步骤: 将Vinamidinium盐（68,158g，413mmol）和盐酸胍（69,63.3g，455mmol）溶解在527mL乙腈中，冰/水浴冷却；逐滴加入氢氧化钠（66.1mL，50%w/w，827mmol），保持温度<25℃；温热至25℃搅拌4小时，用水稀释、过滤，乙醇/庚烷汽提，庚烷研磨，真空干燥。
• 条件: 25℃，乙腈、氢氧化钠体系，冰浴冷却。
• 收率: 72.7%。
• 参考文献: Patent: US9096593, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 151; 152

路线3：以二醛和盐酸胍为原料

• 步骤: 向二醛19（900mg，7.1mmol）和盐酸胍（678mg，7.1mmol）在无水EtOH（20ml）中的混合物中加入乙醇钠（483mg，7.1mmol）；90℃加热12小时，冷却至室温，硅胶浓缩干燥后快速色谱分离[（0-）10%CH3OH/20-30%ACETONE/CH2Cl2]得到产物。
• 条件: 90℃，乙醇、乙醇钠体系。
• 收率: 41%。
• 参考文献: Patent: WO2004/831, 2003, A1. Location in patent: Page 20; Patent: WO2008/108957, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 53