41860-64-4 2-碘-4-氟硝基苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2904990090

化学合成。

化学合成

路线1：重氮化-碘化法

• 步骤: 在0℃下，向5-氟-2-硝基苯胺（70.0g，448mmol）的HCl（350mL，37％水溶液）溶液中滴加亚硝酸钠（32.2g，469mmol，在100mL水中），搅拌1小时；随后滴加碘化钾（82.0g，490mmol，在100mL H₂O中），室温搅拌2小时；用EtOAc萃取，有机层用盐水洗涤，干燥（MgSO₄）并通过快速色谱法纯化。
• 条件: 0 - 20℃，3小时（总反应时间）；水为溶剂。
• 收率: 83%（98.6g，368mmol）。
• 参考文献: [1] Patent: US2008/300242, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [2] Organic Letters, 2010, vol. 12, #8, p. 1696 - 1699

路线2：铜催化碘代法

• 步骤: 向装有磁力搅拌器的Silak反应管中加入11.4mg碘化铜，5.9mg 1,10-菲咯啉，37mg 2-硝基-5-氟苯甲酸，36mg碘化钠和4mL二甲基亚砜；反应在氧气存在下于160℃加热24小时；加入蒸馏水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，浓缩合并的有机相。
• 条件: 160℃，24小时；二甲基亚砜为溶剂；氧气氛围；Schlenk技术。
• 收率: 59%（31.5mg）。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, #7, p. 2794 - 2803 [2] Patent: CN107325002, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0079