82543-16-6 3b,5-二羟基-6b,7b:15b,16b-二亚甲基-5b-雄甾烷-17-酮

未明确说明具体用途，主要用于相关医药领域研究或生产。

医药

路线1：

• 步骤: 在氮气保护下，将锌粉（135.00g，2.065mol）和溴化铜（I）（5.00g，0.035mol）悬浮于1,2-二甲氧基乙烷（1820mL）中；加热至75℃搅拌20分钟；加入(3b,5b,15a,16a)-15,16-二氢-3,5-二羟基-3'H-环丙并[15,16]雄甾-6,15-二烯-17-酮（100.00g，0.316mol），继续搅拌15分钟；加入乙酸（4.5mL，0.078mol）和异丙醇（9.5mL，0.124mol），72℃搅拌；缓慢滴加二溴甲烷（334g，1.921mol）在1,2-二甲氧基乙烷（114mL）中的溶液，控制温度约75℃；搅拌1小时至TLC显示原料完全转化；加入乙酸乙酯（2500mL），冷却至0-5℃；缓慢加入5%乙酸水溶液（2500mL），搅拌30分钟；过滤收集固体，分离液相；水层用乙酸乙酯（1250mL，500mL）萃取两次，合并有机相，蒸馏水（2×2500mL）洗涤两次；45℃减压除有机溶剂，残余物溶于二异丙醚（560mL），搅拌过滤，二异丙醚洗涤两次；45℃真空干燥得产物74.50g（0.225mol，收率71%）。
• 条件: 氮气保护；温度75℃（反应）、0-5℃（冷却）、45℃（减压除溶剂及干燥）；溶剂1,2-二甲氧基乙烷、乙酸乙酯、二异丙醚；使用锌粉、溴化铜（I）、二溴甲烷、乙酸、异丙醇等试剂。
• 收率: 71%（0.225mol，74.50g）。
• 参考文献: [2] Patent: US2005/192450, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7。