110301-23-0 4-氨基-3,5-二氟苯腈

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2926907090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4-溴-2,6-二氟苯胺（7,25.85g）、氰化铜（I）（16.70g）、NMP（60mL）、1,2-二氨基乙烷（23mL）、水（150mL）、乙酸乙酯
• 步骤：将4-溴-2,6-二氟苯胺和氰化铜（I）在NMP中的混合物悬浮液在回流温度下搅拌1.5小时，冷却至室温；加入1,2-二氨基乙烷，倒入水；用乙酸乙酯萃取，有机层用10％（重量）1,2-二氨基乙烷水溶液和水洗涤，干燥；过滤，真空蒸发滤液；硅胶柱色谱（己烷-乙酸乙酯）纯化
• 条件：回流1.5小时
• 收率：86%
• 表征：浅黄色固体，1H NMR（DMSO-d6）δ6.36（2H，s），7.50（2H，dd，J=2.7,6.7Hz）；EI-MS m/z 154 [(M)+]
• 参考文献：[1] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol.4, #23, p.5326-5333；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol.20, #17, p.5235-5246；[3] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol.134, #51, p.20597-20600；[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol.9, #3, p.250-255；[5] Patent: WO2018/136935, 2018, A1, Paragraph 00407

路线2：

• 原料：2,6-二氟-4-碘苯胺、氰化亚铜、DMF、二氯甲烷、水、饱和食盐水、无水硫酸钠
• 步骤：将2,6-二氟-4-碘苯胺与氰化亚铜在DMF中的混合物加热回流48小时；反应完成后，通过硅藻土垫过滤；滤液转移至分液漏斗，加入二氯甲烷和水分配；水相用二氯甲烷重复萃取两次；合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤，减压浓缩；柱色谱分离（己烷/乙酸乙酯=4/1）
• 条件：加热回流48小时
• 收率：66%
• 表征：黄色固体，1H NMR（300MHz, CDCl3）：7.15（dd, 2H, J=2.4和6.0Hz），4.28（bs, 2H）