异噻唑烷1,1-二氧化物是一种具有生物活性的化学物质,可用于合成活性化合物。
化学合成
路线1:
- 原料:3-CHLORO-1-丙烷酰胺(D21A)(27g,170mmol,1当量)、NaOEt(11.7g,170mmol,1当量)
- 溶剂:乙醇(250ml)
- 步骤:室温下,向3-CHLORO-1-丙烷酰胺的乙醇溶液中加入乙醇钠,回流反应5小时,冷却至室温后真空浓缩,残留固体用二氯甲烷萃取,萃取液浓缩得到产物。
- 条件:20℃(室温),加热/回流,5小时
- 产率:100%
- 参考文献:[1] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 24;[2] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, #17, p. 5638-5641;[3] Journal of Organic Chemistry, 1987, vol. 52, #11, p. 2162-2166;[4] Patent: WO2012/3283, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 206-207;[5] Patent: US2012/316147, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62-63;[6] Patent: WO2012/168350, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 133; 134;[7] DRP/DRBP Org.Chem.
路线2:
- 原料:3-氨基丙烷-1-磺酰氯盐酸盐(80.0g,0.41mol)、氨(饱和二氯甲烷溶液)
- 溶剂:二氯甲烷(400ml)
- 步骤:0℃下,向3-氨基丙烷-1-磺酰氯盐酸盐的二氯甲烷悬浮液中滴加氨的二氯甲烷饱和溶液至碱性,继续搅拌30分钟,过滤,浓缩滤液得到产物。
- 条件:0℃,0.5小时
- 产率:87.2%
- 参考文献:[12] Letters in Organic Chemistry, 2013, vol. 10, #7, p. 518-522