化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:41110-33-2)
产率:93%
合成条件:for 20 h; Heating / reflux
实验步骤:实施例1在氮气下,在配有机械搅拌器,水冷凝器(带有气体入口)和热电偶的1L * 4颈瓶中进行反应。 向反应器中加入5-甲基吡嗪羧酸(100g),AMBERLYST。 15离子交换树脂(20g)和甲醇(300g)。 将混合物在回流下搅拌约20小时。 在反应完成后(用GC或GC / MS分析),通过加压过滤除去树脂。 用甲醇冲洗树脂。 减压除去约75%的溶剂,将得到的悬浮液在室温下放置过夜,然后在冰浴中静置3小时。 过滤收集固体,用冰冷的甲醇(2×80g)洗涤。 在真空(25英寸汞柱)下干燥,得到102.4g(93%)5-甲基-2-吡喃羧酸甲酯,其适合原样使用。
参考文献:
- [1] Patent: US2005/239803, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 2 [2] Patent: US2005/261312, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 2 [3] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 14, p. 2687 - 2695 [4] Patent: WO2018/78657, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 18, p. 3878 - 3890 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 20, p. 3902 - 3907 [7] Patent: EP1389460, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 36