69383-68-2 1-氯-2,4-二甲基-5-硝基苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:47% 合成条件:With sodium nitrite In hydrogenchloride; water 实验步骤:4-氯-6-硝基 - 间二甲苯在<5℃下,在45分钟内滴加亚硝酸钠(7.2g,0.1mol)的水(20mL)溶液至搅拌的5-硝基-2的悬浮液中,浓度为4-二甲苯胺(16.6g,0.1mol)。盐酸(300毫升)。加完后,将反应混合物在<5℃下搅拌1小时,然后加入氯化铜(I)(16.0g,0.16mol)的浓盐酸溶液。在<5℃下在20分钟内逐滴加入盐酸(50mL)(保留:首先是泡腾)。然后将反应从0℃加热至室温并搅拌18小时。然后将混合物小心地倒入水(1L)中并用乙酸乙酯(3×300mL)萃取。将合并的有机萃取液干燥(硫酸镁),过滤并真空除去溶剂,得到粗油。通过快速柱色谱(SiO 2;庚烷)纯化油状物,得到产物,为黄色油状物(8.8g,47%)。 IRνmax(film)/ cm-1 3103,2985,2935,2863,2744,2432,1610,1572,1518,1480,1454,1384,1346,1286,1266,1244,1197,1166,1157,1107,1036 ,982,894,842,759,746,725,704,646和602; NMRδH(400MHz; CDCl3)8.01(1H,s),7.20(1H,s),2.56(3H,s),2.41(3H,s)。 参考文献: