7784-34-1 三氯化砷
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安全说明
RTECS号:CG1750000 WGK Germany:3 危险品运输编码:UN 1560 6.1/PG 1 危险类别:6.1 包装等级:I
用途与制备
三氯化砷主要用于制备砷化合物、半导体材料、医药中间体及农药中间体,在化工合成中作为重要原料。
化工; 半导体材料; 医药中间体; 农药中间体
1.盐酸法 将三氧化二砷加入带搅拌的反应器中,再加入浓盐酸,在搅拌下,缓慢滴加浓硫酸。由于浓硫酸的滴加。使反应所产生的水被除去,生成的三氯化砷由于发生两相分离,而沉于反应器底部。浓硫酸滴完后,加热反应器进行蒸馏。收集90~107℃的馏分。将馏出液冷却,由于分为三氯化砷液层(下层)和HCl层(上层),用分液漏斗将三氯化砷分离。制得三氯化砷成品。其反应式如下: 图XV-7 三氯化砷制备装置 2.图三氯化砷制备装置将200g三氧化二砷装入带有搅拌器的2L三口烧瓶中,加入700mL浓盐酸,在搅拌下,缓缓滴加200mL浓硫酸,如图所示。由于浓硫酸的滴加,反应所产生的水被除去,使反应向右进行。生成的AsCl3由于发生两相分离,而沉于烧瓶底部。浓硫酸滴加完之后,加热烧瓶进行蒸馏。从85℃开始有馏出液,但只收集90~107℃的馏分。将馏出液冷却,由于分为AsCl3液层(下层)及HCl层(上层),可用分液漏斗将AsCl3分离。得到AsCl3 150mL,收率89%,纯度为99.999%。 3.将砷装入pyrax玻璃管中,通入干燥氯气。在常温下,也能徐徐反应。在开始时,加热到150~200℃,砷在氯气中就进行放热反应,生成AsCl3。接受器可用蒸馏烧瓶,在所产生的AsCl3中有可能溶入氯,所以可加入少量砷粉末进行蒸馏。合成收率在90%以上。