63547-22-8 2-[(二苯甲基)巯基]乙酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:64% 合成条件:at 20℃; for 3 h; 实验步骤:将巯基乙酸(10.5g,7.92ml(d = 1.325),0.114mol)滴加到二苯基甲醇的三氟乙酸(100ml)溶液中。 在30分钟内观察到沉淀物的形成。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 滤出所得沉淀物,用水(3×50ml)和己烷洗涤。 将粗产物从EtOAc /己烷中重结晶,得到2-(二苯甲硫基)乙酸的无色沉淀。 产量:17.93g(64%)。熔点 121°C。 2-(B enzhy dryl th io)acetam ide 参考文献:
产率:99.4% 合成条件:With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) ; (oxan-4-yl)diphenylphosphine; silver trifluoromethanesulfonate; acetic acid; cerous nitrate In N,N-dimethyl acetamide at 100℃; for 9 h; 实验步骤:实施例4:向适量的酸性有机溶剂(乙酸和DMA的1:3混合物,1:3)中加入100mmol的2_(苯基甲硫基)乙酸,175mmol的溴苯,7mmol的催化剂(来自加入2mmol三(亚芳基丙酮)钯和5mmol Ce(NO 3)3),3.5mmol有机配体L1和75mmol三氟甲磺酸银,并将温度升至100℃并在此温度下进行反应。温度为9小时。将反应完成后得到的反应体系趁热过滤,滤液用饱和碳酸钠水溶液洗涤,分离水相和上层有机相。有机相用饱和盐水洗涤,取上层有机相蒸发蒸发得到残余物。洗脱液用硅胶柱色谱纯化(洗脱液为氯仿和正丁醇的混合溶剂,体积比为10:1)。收集洗脱的级分,蒸发除去溶剂,得到白色。产物收率为99.4%,纯度为93.2%。 参考文献: