化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：63547-22-8）
产率：64%
合成条件：at 20℃; for 3 h;
实验步骤：将巯基乙酸（10.5g，7.92ml（d = 1.325），0.114mol）滴加到二苯基甲醇的三氟乙酸（100ml）溶液中。 在30分钟内观察到沉淀物的形成。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 滤出所得沉淀物，用水（3×50ml）和己烷洗涤。 将粗产物从EtOAc /己烷中重结晶，得到2-（二苯甲硫基）乙酸的无色沉淀。 产量：17.93g（64％）。熔点 121°C。 2-（B enzhy dryl th io）acetam ide
参考文献：
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 20, p. 2984 - 2997 [2] Tetrahedron Asymmetry, 2004, vol. 15, # 6, p. 1053 - 1058 [3] Tetrahedron Asymmetry, 2005, vol. 16, # 21, p. 3507 - 3511 [4] Patent: US7553646, 2009, B2 [5] Molecules, 2012, vol. 17, # 9, p. 10446 - 10458 [6] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997, vol. 39, # 10, p. 853 - 874 [7] Journal of Organometallic Chemistry, 1996, vol. 507, # 1-2, p. 215 - 220 [8] Patent: WO2016/23997, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [9] Acta Chemica Scandinavica (1947-1973), 1948, vol. 2, p. 856,858 [10] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1934, vol. <2> 141, p. 93,96 [11] Arkiv foer Kemi, 1937, vol. 12 A, # 14, p. 3,4 [12] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1934, vol. <2> 141, p. 93,96 [13] Arkiv foer Kemi, 1937, vol. 12 A, # 14, p. 3,4 [14] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1934, vol. <2> 141, p. 93,96 [15] Arkiv foer Kemi, 1937, vol. 12 A, # 14, p. 3,4 [16] Patent: WO2009/90663, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [17] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 2, # 1, p. 48 - 52 [18] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 3, p. 1000 - 1013
合成路线 2（2. 合成：63547-22-8）
产率：99.4%
合成条件：With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium (0) ; (oxan-4-yl)diphenylphosphine; silver trifluoromethanesulfonate; acetic acid; cerous nitrate In N,N-dimethyl acetamide at 100℃; for 9 h;
实验步骤：实施例4：向适量的酸性有机溶剂（乙酸和DMA的1：3混合物，1：3）中加入100mmol的2_（苯基甲硫基）乙酸，175mmol的溴苯，7mmol的催化剂（来自加入2mmol三（亚芳基丙酮）钯和5mmol Ce（NO 3）3），3.5mmol有机配体L1和75mmol三氟甲磺酸银，并将温度升至100℃并在此温度下进行反应。温度为9小时。将反应完成后得到的反应体系趁热过滤，滤液用饱和碳酸钠水溶液洗涤，分离水相和上层有机相。有机相用饱和盐水洗涤，取上层有机相蒸发蒸发得到残余物。洗脱液用硅胶柱色谱纯化（洗脱液为氯仿和正丁醇的混合溶剂，体积比为10：1）。收集洗脱的级分，蒸发除去溶剂，得到白色。产物收率为99.4％，纯度为93.2％。
参考文献：
- [1] Patent: CN104610108, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0054-0056
