1234319-14-2 4-(二氟甲基)苯硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1234319-14-2）

产率：39% 合成条件：With potassium acetate In 1,4-dioxane at 100℃; for 18 h; 实验步骤：B. 2- [4-（二氟甲基）苯基] -4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（11）的合成（25.25）将g，34.5mmol）一次性加入到1-溴-4-（二氟甲基）苯（160g，0.77mol），4,4,4'，4'，5,5,5'的脱气混合物中， 5'-八甲基-2,2'-双-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（392.5g，1.55mol）和乙酸钾（303g，3.09mol）的1,4-二恶烷（2.42L）反应，反应将其加热至100℃并保持18小时。然后将混合物冷却至室温并通过硅藻土过滤，用乙酸乙酯（3L）洗涤。将滤液真空浓缩，得到深棕色油状物。在50g，160g和156g 1-溴-4-（二氟甲基）苯（总原料，526g，2.54mol）的批次上再反复3次，并将合并的粗产物纯化。通过硅胶色谱法进行两次（梯度：0％至3％乙酸乙酯的庚烷溶液），得到黄白色固体（803g）。将其在-20℃下从甲醇（1.6L）中重结晶，将滤液浓缩至其原体积的一半，冷却，过滤收集所得固体。将合并的固体（426g）在-20℃下从庚烷（500mL）中重结晶，然后熔化并倒入在甲醇 - 冰浴中冷却的甲醇（200mL）中。将混合物破碎并过滤，得到C5，为固体。产量：250.7g，0.987mmol，39％。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ1.37（s，12H），6.65（t，J = 56.4Hz，1H），7.52（br d，J = 8.1Hz，2H），7.92（br d，J = 8.0Hz） ，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/214791, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [2] Patent: WO2012/3283, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 165