3,5-二氯-4-甲基苯胺作为中间体或原料,应用于医药和农药领域的合成。
医药; 农药
合成路线 1(1. 合成:54730-35-7)
产率:80%
合成条件:With tin(ll) chloride In N,N-dimethyl-formamide for 1 h;
实验步骤:准备1; 3,5-二氯-4-甲基苯胺; 将1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯(0.50g,2.43mmol)溶解在DMF中,并一次性用氯化锡(II)二水合物(2.74g,12.1mmol)处理。 搅拌反应1小时,用乙酸乙酯稀释,过滤硅藻土。 用水洗涤滤液四次,用盐水洗涤两次,用MgSO 4干燥,过滤并浓缩成深色油状物。 通过硅胶色谱法纯化残余物,用5%至10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱,得到342mg(80%)标题产物,为白色薄片。
参考文献:
- [1] Gazzetta Chimica Italiana, 1996, vol. 126, # 3, p. 179 - 185 [2] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966 [3] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 37 [4] Patent: WO2007/127726, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 40 [5] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 79,81 [6] Journal of the Chemical Society, 1922, vol. 121, p. 814 [7] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 94 [8] Patent: WO2014/6066, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0256