127049-87-0 2,6-二氯-3-溴甲苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：127049-87-0）

产率：100% 合成条件：With bromine; iodine; iron In tetrachloromethane at 20℃; for 3.33 h; 实验步骤：用溴（52.8g）逐滴处理2,6-二氯甲苯（50.0g，0.31mol），碘（0.10g，0.39mmol）和325目铁粉（0.70g，12.5mmol）在CCl 4（60mL）中的混合物 在20分钟内加入0.33mol）并在室温下搅拌3小时。 将混合物倒入冰水中，用1,2-二氯乙烷萃取。 用饱和亚硫酸氢钠洗涤有机层并用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，得到76.01g（100％）1-溴-2,4-二氯-3-甲基 - 苯。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/111800, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38

合成路线 2（2. 合成：127049-87-0）

产率：99.5% 合成条件：With bromine; iodine In tetrachloromethane; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate 实验步骤：实施例1-1制备2,4-二氯-3-甲基溴苯向48.8g（0.3mol）2,6-二氯甲苯在60ml四氯化碳中的溶液中加入0.7g铁粉和0.1g碘。 然后，在室温下向其中滴加52.8g（0.33mol）溴，同时保持反应温度在22℃至25℃的水平。滴加完成后，在相同温度下继续反应直至 生成的溴化氢停止了。 反应后，将反应溶液加入300ml冰水中，用300ml 1,2-二氯乙烷萃取。 分离有机层并依次用水，饱和亚硫酸氢钠水溶液，水和饱和氯化钠水溶液洗涤。 然后，在减压下蒸馏出溶剂，得到71.9g（产率：99.5％）所需的2,4-二氯-3-甲基溴苯。 熔点：32°-33°C 参考文献：

• [1] Patent: US4942246, 1990, A