7149-69-1 1,3-二氯-2-甲基-5-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7149-69-1）

产率：73% 合成条件：Stage #1: at 60℃; for 20 h; Stage #2: With copper In chlorobenzene at 25℃; for 0.08 h; Stage #3: With acetic acid In chlorobenzene for 20 h; Reflux 实验步骤：将4-硝基甲苯（2,4.15g，30.3mmol），三氯异氰尿酸（7.00g，30.1mmol）和浓硫酸（25mL）的混合物在60℃下搅拌20小时。将溶液冷却至25℃，然后倒入冰水（100mL）中。将所得混合物通过硅藻土垫（20g）过滤，然后将垫用乙醚（50mL）洗涤。分离滤液的有机层，水层用乙醚（2×20mL）萃取。收集的有机层用盐水（2×30mL）洗涤，用Na 2 SO 4（20g）干燥并真空浓缩，得到粗产物（6.68g），为浅黄色固体。将粗产物（6.68g），铜（6.05g，95.2mmol）和氯苯（7mL）的混合物在25℃下搅拌5分钟，然后向其中加入乙酸（4.9mL），得到的结果为将溶液回流20小时。冷却至25℃后，将混合物通过硅藻土垫过滤，然后用甲苯（30mL）洗涤垫。将滤液用盐水（3×15mL）洗涤，用Na 2 SO 4（5g）干燥并真空浓缩。将粗残余物通过硅胶（100g）柱色谱法纯化，用己烷作为洗脱剂，得到3（4.47g，73％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 5, p. 720 - 725 [2] Gazzetta Chimica Italiana, 1996, vol. 126, # 3, p. 179 - 185 [3] Journal of the Chemical Society, 1926, p. 1416 [4] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 79,81 [5] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 12, p. 2953 - 2966 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 19, p. 6427 - 6436 [7] Patent: CN104341316, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0183; 0184; 0185 [8] Journal of Chemical Research, 2018, vol. 42, # 5, p. 280 - 284