53848-17-2 2-溴-6-甲基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53848-17-2）

产率：42% 合成条件：Stage #1: With tellurium; sodium tetrahydroborate In ethanol for 1 h; Heating / reflux Stage #2: at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将碲（21.6g，169.4mmol）和NaBH 4（15.0g，396mmol）在575mL无水EtOH中的混合物在N 2气氛下加热回流1小时，然后冷却至室温。 一次性加入3-溴-2-硝基甲苯（1c; 7.32g，33.8mmol）在25mL EtOH中的溶液，并将混合物在室温下搅拌2小时。 将反应混合物通过CELITE过滤。 减压蒸发垫，滤液蒸发。 将残余物溶于Et 2 O（约200mL）中，用盐水洗涤，然后经MgSO 4干燥。 蒸发溶剂，得到2.66g（42％）2a，为深色液体。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 11, p. 3177 - 3180 [2] Patent: US2004/110815, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [3] Patent: WO2005/16892, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [4] Chemische Berichte, 1937, vol. 70, p. 2427,2430 [5] Yakugaku Zasshi, 1837, vol. 58, p. 1,7 [6] Journal of the Chemical Society, 1926, p. 1803 [7] Chemische Berichte, 1880, vol. 13, p. 1947 [8] Journal of the Chemical Society, 1880, vol. 37, p. 631

合成路线 2（2. 合成：53848-17-2）

产率：39% 合成条件：With dihydrogen peroxide; copper diacetate; potassium bromide In water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将0.5mmol邻甲苯胺（1c）加入4mL水中，加入0.125mmol乙酸铜，1.0mmol溴化钾，1.0mmol过氧化氢，室温反应2小时，反应结束后，饱和NaCl水溶液 用乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸镁干燥。过滤，60℃蒸发至干，即得到式（2c）表示的化合物的粗产物。 将由式（2c）表示的化合物的粗产物进行硅胶柱色谱。具有乙酸乙酯和石油醚的体积比1：4的溶液是流动相，TLC跟踪洗脱，Rf为0.3-0.5。 在减压下除去收集的洗脱液。干燥，得到式36（2c）的纯产物。产率为39％。 ：