化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:31599-61-8)
产率:95%
合成条件:With iodine In acetonitrile at 40℃; for 1 h;
实验步骤:一般程序:典型程序。 向1,2-二甲基苯(0.106g,1mmol)的乙腈(10mL)溶液中加入碘(1mmol,0.126g)和聚合物负载的高碘酸(0.6g,1.05mmol),混合物为 在40℃下搅拌1小时。 使用乙酸乙酯和正己烷(1:9v / v)的混合物作为溶剂,通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。 反应完成后,将混合物冷却至室温并过滤。 通过逐滴加入亚硫酸氢钠溶液(1M)从滤液中除去过量的碘。 分离有机层,用硫酸镁干燥,过滤,蒸发除去溶剂。 残留物通过硅胶柱色谱纯化,用正己烷和乙酸乙酯洗脱。 获得相关产物,具有95%的分离产率,沸点:235℃(点燃[18],沸点:234℃)。
参考文献:
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