31676-54-7 3-氨基-5-苯基吡啶

3-氨基-5-苯基吡啶主要作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

合成路线 1（1. 合成：31676-54-7）

产率：13% 合成条件：With sodium carbonate In ethanol; toluene at 20 - 90℃; for 20 h; 实验步骤：步骤A：5-苯基吡啶-3-胺5-溴吡啶-3-胺（248mg，1.43mmol），Pd（PPh 3）4（50.4mg，0.04mmol），甲苯（3mL），碳酸钠的混合物（ 将溶解在乙醇（3mL）中的2M，3mL，6mmol）和苯基硼酸（195mg，1.60mmol）在90℃的油浴中加热4小时，并使其冷却至室温，保持16℃。 小时。 将反应混合物转移到分液漏斗中，并在乙酸乙酯和水之间分配。 将水相再用乙酸乙酯洗涤，并将合并的有机相用盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。 通过柱色谱（80％乙酸乙酯/己烷）纯化残余物，得到5-苯基吡啶-3-胺（31.9mg，0.19mmol，13％产率），为白色固体。 1H NMR（500MHz，CDCl3）δppm8.17-8.42（m，1H），8.02-8.20（m，1H），7.32-7.62（m，4H），7.25（s，1H），7.06-7.20（m，1H）。 MS（LC / MS）R.T。= 0.91;[M + H] + =171.09。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 695 - 709 [2] Patent: US2009/270405, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 84 [3] Patent: WO2011/53292, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 136 [4] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0271; 0272 [5] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 24, p. 15420 - 15432

合成路线 2（2. 合成：31676-54-7）

产率：69% 合成条件：With hydrogen; potassium acetate In ethanol for 24 h; 实验步骤：C.δ-苯基吡啶-3-炔醇2-氯-5-硝基-3-苯基吡啶（0.43mmol，0.1g），KOAc（0.43mmol，0.042g）和Pd / C 10％（0.03g）在乙醇中的混合物（ 在氢气氛下搅拌4ml）24小时。 滤除催化剂，用温乙醇仔细洗涤固体。 通过SiO 2色谱法纯化固体残余物，用二氯甲烷/甲醇混合物洗脱，得到5-苯基吡啶-3-胺（0.05g，产率69％）预期产物.1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm：7.15-7.23（ m，1 H），7.37-7.51（m，3H），7.52-7.63（m，2H），8.09（d，1H），8.27（d，1H）.ESI / MS（m / e，％ ）：171 [（M + 1）\ 100]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42