19125-34-9 1-苯基-4-哌啶酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成; 医药
产率：100% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; water for 5 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In ethanol; water 实验步骤：将其溶解在乙醇（60mL）中，加入盐酸（2M，15mL），加热回流5小时。将碳酸氢钠水溶液注入反应溶液中，用乙基乙酸乙酯萃取有机物。 在减压浓缩有机层后，通过硅胶柱色谱法（Moritex Corporation，洗脱溶剂：己烷/乙酸乙酯）纯化所得残余物，并且对应于Rf值= 0.40的馏分（己烷/乙酸乙酯）。 = 5/1）通过薄层色谱法在减压下浓缩，得到标题化合物（6.1g，35mmol），为无色油状物（定量收率）.MS m / z：176（M + H）+。 参考文献：
产率：81% 合成条件：With potassium carbonate In ethanol; water for 0.75 h; Reflux 实验步骤：在250mL圆底烧瓶中，放入苯胺（2.84mL，31.1mmol），碳酸钾（0.603g，4.36mmol）和乙醇（57mL）。 将混合物加热回流，并在1小时内加入1-苄基-1-甲基-4-氧代哌啶碘化物（15.69g，47.4mmol）的水（43mL）悬浮液。 将反应混合物在回流下搅拌45分钟。 然后，将其用水（175mL）淬灭，并将溶液用二氯甲烷萃取。 将有机相用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 通过柱色谱（石油醚/乙酸乙酯，9：1,4：1）分离所获得的黄色油状物，得到1-苯基哌啶-4-酮（4.67g，81％收率）。 参考文献：
产率：15% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; Stage #3: With hypophosphorous acid In water at 20℃; Cooling 实验步骤：参考例45;1-苯基 - 哌啶-4-酮; 将1-（4-氨基 - 苯基） - 哌啶-4-酮（1.34g，7.05mmol）在50％盐酸（10mL）中的溶液在环境温度下搅拌15分钟。 将反应混合物冷却至0℃并加入亚硝酸钠（1.46g）的水（5mL）溶液并搅拌30分钟。 向该反应混合物中加入冷的30-32％的次磷酸（10mL），然后将混合物温热至环境温度并搅拌2小时。 将反应混合物用饱和碳酸氢钠溶液中和，并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用水，盐水溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到残余物，将其通过硅胶（60-120目）柱色谱纯化，用17％乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱液，得到1- 苯基 - 哌啶-4-酮（0.18g，15％），为液体。 参考文献：