24228-40-8 1-苄基-4-哌啶甲酸乙酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：86% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; for 18 h; 实验步骤：2f）4-苄基异哌啶酸乙酯异哌啶酸乙酯（65mmol; 10.2g），无水碳酸钾（195mmol; 26.9g）和苄基溴（78mmol; 13.36g）在无水N，N-二甲基甲酰胺（100ml）中的混合物 ）在70℃下搅拌18小时。 冷却后，将反应混合物用水（300ml）稀释，并用乙酸乙酯（3×200ml）萃取。 将合并的有机相用饱和NaCl溶液（3×100ml）洗涤，用硫酸钠干燥并减压蒸发。 得到粗产物，将其在氧化铝柱上纯化（用氯仿洗脱），得到13.84g（86％）纯产物，为黄色油状物.1 H NMR（CDCl 3，δppm）：1.28-1.32（t，3H））; 1.81（m，4H）; 2.07-2.12（m，2H）; 2.34（m，1 H）; 2.91（m，2H）; 3.55（m，2H）; 4.15-4.21（m，2H）; 7.31-7.38（m，5H）。 参考文献：
产率：91% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In toluene for 0.25 h; Stage #2: at 100℃; for 4 h; 实验步骤：将异哌啶甲酸乙酯（1,50g，0.31mol）溶于圆底烧瓶中的甲苯（150mL）中，加入碳酸钾（60g，0.43mol）并搅拌15分钟。 加入苄基氯（42g，0.31mol）并将反应物料在100℃下回流4小时。 通过TLC（己烷：乙酸乙酯; 2：1）标记反应完成后，将反应物料冷却至室温并用水（100mL）淬灭，搅拌并分离有机相。 再次用甲苯（100mL）萃取水相。 将合并的有机相用饱和盐水溶液（50mL）洗涤两次。 真空除去甲苯，得到N-苄基乙基异哌啶甲酸酯（2,6.97g，91％），为黄色液体。 参考文献：
产率：93.8% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In ethanol for 3 h; Reflux 实验步骤：将18.4g4-异哌啶酸盐酸盐，12.7g苄基氯，21.0g碳酸氢钠和40ml无水乙醇加入到100ml反应烧瓶中，加热至回流并保持回流反应3h，冷却至内部温度30℃左右。 过滤，用20ml乙醇洗涤滤饼，滤液浓缩成糊状，加入40ml甲苯和40ml水，分离搅拌分散的有机层，浓缩甲苯，得到1-苄基-4-哌啶羧酸 酸乙酯23.2g，为淡黄色油状液体。 产率：93.8％（以苄基氯计）。 HPLC：98.74％ 参考文献：