180516-87-4 4-羧基苯硼酸频那醇酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29163990 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
概述 4-羧基苯硼酸频那醇酯 是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究。
生化试剂；生命科学相关研究
产率：74% 合成条件：With tert.-butylnitrite; eosin In acetonitrile at 20℃; for 2 h; Irradiation 实验步骤：通用方法：将亚硝酸叔丁酯（155mg，1.1mmol）逐滴加入双（频哪醇合）乙硼烷（127mg，0.5mmol），4-茴香胺（61mg，0.5mmol）和曙红Y（0.01mmol）的混合物中。在乙腈（3mL）中将所得混合物在室温下在蓝色LED照射下搅拌2小时（TLC）。将该混合物用乙酸乙酯（5mL）稀释后，通过硅藻土过滤，用乙酸乙酯（3×10mL）萃取滤液。萃取物用盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，蒸发得到粗产物，将其用己烷 - 乙酸乙酯（98：2）洗脱液经硅胶柱层析纯化，得到纯的2-（4-甲氧基苯基） -4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷，为淡黄色粘稠液体（3d，208mg，88％）; IR（纯）2978,2933,2839,2526,2050,1950,1911,1724,1605,1570cm -1; 1H NMR（500MHz，CDCl 3）d 1.33（s，12H），7.82（s，3H），6.89 （d，J = 8.0Hz，2H），7.75（d，J = 8.0Hz，2H）; 13C NMR（125MHz，CDCl 3）d 24.9（4C），55.2,83.6（2C），113.4（2C）， 136.6（2C），162.3。光谱数据与报告的真实样品完全一致.14对表2中列出的所有反应均遵循该程序。所有这些产品（3a，143b，143c，16a3d，143e，143f，8a3g，143h，143i，143j） ，8a3k，8a3l，8a3m，143n，8c3o，16b）是已知化合物，并且它们的光谱数据与先前报道的那些一致。 参考文献：
产率：81% 合成条件：for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将4-羧基苯基硼酸（10.0g，60.3mmol）悬浮在100mL甲苯中并加入pinnacol（7.1g，60.3mmol）。 将反应加热至回流，连接Dean-Stark分水器。 加热后反应变得均匀。 回流2小时后，将反应物放置过夜，过滤收集白色针状物，用甲苯冲洗，并真空干燥至4-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3,2]二氧杂硼杂环戊烷-2 - ） - 苯甲酸12.2g（81％）。 MS（FD MS）：M = 248。 C13H17BO4分析计算值：C，62.94; H，6.91实测值：C，62.71; H，6.91。 参考文献：