31891-06-2 2-氨基噻吩-3-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 染料; 化学试剂; 高分子助剂

合成路线 1（1. 合成：31891-06-2）

产率：79% 合成条件：With triethylamine In 2,2,2-trifluoroethanol at 60℃; for 6.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：一般步骤：在2-5mL微波小瓶中加入腈（0.22mmol，1当量）和三氟乙醇（2mL），搅拌2分钟使其溶解。 然后，加入1,4-二噻烷-2,5-二醇（0.11mmol，0.5当量）并搅拌5分钟，然后加入三乙胺（0.242mmol; 1.1当量）并将混合物再搅拌2分钟。 然后将小瓶密封并在微波中在60℃下加热390分钟。 真空蒸发溶剂，然后使用二氧化硅快速色谱（EtOAc /己烷）纯化粗残余物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 1, p. 45 - 52 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 26, p. 5437 - 5447 [3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 11, p. 875 - 883 [4] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 2, p. 190 - 192 [5] Archiv der Pharmazie, 2011, vol. 344, # 7, p. 459 - 465 [6] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 12, p. 5429 - 5433 [7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 123, p. 31 - 47 [8] Patent: WO2009/1214, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 48

合成路线 2（2. 合成：31891-06-2）

产率：71% 合成条件：With morpholine; sulfur; triethylamine In ethanol; N,N-dimethyl-formamide at 90℃; 实验步骤：通用方法：将环己酮（1.06mL，10mmol），氰基乙酸乙酯（1.15mL，10mmol），吗啉（0.90mL，10mmol），硫（0.32g，10mmol）在乙醇（10mL）中的混合物搅拌 并回流过夜。 反应完成后，将反应混合物冷却至室温并真空除去溶剂。 将粗固体用冷乙醇洗涤，并通过烧结漏斗过滤，在真空下干燥。 将粗产物溶于二氯甲烷中并用盐水洗涤。 收集有机层并在低真空下浓缩，得到化合物2a; 产量：73％（1.83克）; ：