化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:399-00-8)
产率:100%
合成条件:With bromine In chloroform at 20℃; for 40 h;
实验步骤:在10分钟内将溴(14.1g,88.3mmol)的氯仿(25mL)溶液加入到含有4-氟-2-羟基苯甲醛(13.6g,97.1mmol)的氯仿(68mL)的圆底烧瓶中。 将该混合物在室温下搅拌16小时,并加入另外的溴(14.1g)。 将混合物在室温下再搅拌24小时。 然后用30%硫代硫酸钠水溶液(2×)洗涤混合物以排出颜色,水,然后用硫酸钠干燥。 减压浓缩有机物,得到5-溴-4-氟-2-羟基苯甲醛(21.3g,100%)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2012/40641, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 135; 136 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 12, p. 3163 - 3179 [3] Patent: US6642222, 2003, B2 [4] Patent: US6593335, 2003, B1 [5] Patent: WO2013/91096, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 3, p. 878 - 902 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 2, p. 627 - 640