450-83-9 4-氟-2-甲氧基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（2. 合成：450-83-9）

产率：15.8 g 合成条件：Stage #1: With magnesium chloride In acetonitrile for 0.08 h; Inert atmosphere; Molecular sieve Stage #2: for 0.50 h; Inert atmosphere; Molecular sieve 实验步骤：将间氟苯酚（20g，0.2μl）溶于乙腈（500mL，用分子筛干燥），用氩气保护，并在搅拌下加入无水氯化镁（102g，1.1mol）。 5分钟。加入三乙胺（225mL，1.6mol），混合物放热。搅拌30分钟后，加入多聚甲醛（63g，购自aldrich公司，下同），并在50℃下反应3小时。完成反应。加入1N盐酸水溶液将pH调节至4，并用乙酸乙酯（3×150mL）萃取混合物。合并的有机相用无水硫酸镁干燥，减压蒸发溶剂（water荠），得到粗产物，为暗红色油状物B-1a和醛副产物）49.9g，固化。将粗产物溶于四氢呋喃（100mL）中，加入碳酸钾（81.2g，0.6mol）和硫酸二甲酯（25.4mL，0.3mol）并在40℃下反应过夜），TLC显示原料已消失。滤出碳酸钾，用乙酸乙酯（3×100mL）洗涤固体。合并有机相，用无水硫酸镁干燥并浓缩。通过柱色谱法（使用体积比为15：1的ro / Et0Ac作为洗脱剂）纯化残余物。中间体B-2a（15.8g）和副产物2-氟-6-甲氧基苯甲醛（2.8g）均为淡黄色固体，总收率为68％0B-2a：Mp：°C; 6h（300MΗζ; CDCl 3）10.4（1H，s），7.85（1H，dd，J = 8.4Hz，6.9Hζ），6.75-6.67（2H，m），3.93（d，J =11.0Hζ），130.9（d ，J =11.6Hζ），121.6（d，J =，J = 2.7Hz），108.1（d，J =22.1Hζ），99.7（d，J =25.7Hζ），56.0.2-氟-6-甲氧基 - 苯甲醛：Μρ：60-61℃; 6H（300MHζ; CDCl3）10.3（1H，s），7.41（1H，dd，J =15.0Hζ，8.4Hζ），6.71-6.61（2H，m），3.85（3H，s）CDCl3）187.4（d， J = 3.4Hz），163.3（dJc，F = 260.5Hz），162.2（d，J =5.4Hζ），136.2（d，J =12.0Hζ），114.0），108.6（d，J = 21.3Hz），107.3 （d，J =3.5Hζ），56.3。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 7, p. 1429 - 1438 [2] Patent: CN104557654, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0086-0088