92235-34-2 (S)-叔丁氧羰基-3-氨基-2-吡咯烷酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：78% 合成条件：With triethylamine In methanol at 20℃; Heating / reflux 实验步骤：步骤1：在室温下向25b（3.1g，32mmol）的甲醇（130mL）溶液中加入TEA（16mL）和（Boc）2O（7.7g，35.2mmol）。 将混合物在室温下搅拌过夜，然后回流2小时。 除去溶剂，通过柱色谱（EA）纯化残余物，得到40a（5.0g，78％），为白色固体。 参考文献：
产率：54% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate; (benzotriazo-1-yloxy)tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 实验步骤：（S） - 叔丁基（2-氧代吡咯烷-3-基）氨基甲酸酯（126）向0.60g（2.75mmol）BOC-L-DAB-OH在275mL DMF中的溶液中加入10向mM浓度中加入1.22g（2.75mmol）BOP和1.16g（20.0mmol）碳酸氢钠。在室温下搅拌12小时后，将混合物在减压下浓缩至小体积（约5mL）。将浓缩的混合物用水和饱和碳酸氢钠溶液（1：1,100mL）稀释，并用三份100mL的EtOAc萃取。将合并的有机萃取物用200mL水和200mL盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩，得到残余物，将其在100mL乙醚中研磨后结晶，过滤，得到126，为无色固体。 ：产量296毫克（54％）;熔点161-164℃（亮/ 168-171℃）;硅胶TLC i？ 0.55（10：1 DCM-MeOH）; 1 H NMR（CDCl 3）δ1.42（s，9H），1.93-2.01（m，1H），2.60-2.70（m，1H），3.28-3.42（m，2H），4.05-4.20（m，1H）， 5.25（s，1H）和6.85（br s，1H）; 1 C NMR（CDCl 3）δ28.3,30.0,39.2,51.7,79.9,155.9和176.1。 参考文献：
产率：70% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤2：N - [（3S）-2-氧代吡咯烷-3-基]氨基甲酸叔丁酯。 向（35）-3-氨基吡咯烷-2-酮（2.0g，20mmol）和Et 3 N（3.0mL，22mmol）的CH 2 Cl 2（25mL）溶液中加入boc-酐（4.36g，20.0mmol）。 将反应物在室温下搅拌16小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后，将混合物用CH 2 Cl 2（50mL）稀释，用水（2x20mL），盐水（20mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩。 将残余物用乙醚（2×20mL）研磨，将得到的固体溶于CH 2 Cl 2（50mL）中; 过滤并浓缩，得到N - [（35）-2-氧代吡咯烷-3-基]氨基甲酸叔丁酯（2.8g，70％，棕色固体）。 TLC：10％MeOH-CHCl3，Rf = 0.35。 1H NMR（CDCl3,400MHz）：6.16（bs，1H），5.10（bs，1H），4.15（m，1H），3.40-3.30（m，2H），2.69-2.68（m，1H），2.00-1.94 （m，1H），1.45（s，9H）。 参考文献：