72594-86-6 丙二酸苄酯叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确说明具体用途,仅提及合成方法及产物。
医药
产率:95% 合成条件:With dmap; sodium carbonate; triethylamine In dichloromethane 实验步骤:苄基-2-(叔丁氧基羰基) - 乙酸酯(12)将氨基甲酰基甲基 - 氨基甲酸叔丁酯(8a; 0.84g,4.8mmol)溶解在二氯甲烷(10mL)中,并加入三乙胺(1.0mL,7.2mmol) 在0℃下搅拌氯甲酸苄酯(0.85g,0.75mL,5.0mmol)。搅拌5分钟后,在0℃连续搅拌下缓慢加入4-二甲基氨基吡啶(DMAP; 0.32g,2.6mmol)1。 h。反应完成后,加入二氯甲烷(10mL)和饱和Na 2 CO 3溶液(10mL)。有机相用H 2 O(10mL),1N HCl(20mL),H 2 O(20mL)洗涤并饱和。 分别加入NaCl溶液(20mL),用MgSO 4干燥,减压浓缩除去二氯甲烷,得到白色固体产物12(1.15g; 95%)。1H-NMR(200MHz)(CDCl3)δ:7.30-7.38(m ,5H,ArH),5.17(s,2H,CO2CH2Ph),5.02(br,s,1H,NHBOC),3.94(d,2H,Gly-H),1.43 [s,9H,CO2C(CH3)3] 参考文献: