化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：2314-37-6）
产率：85%
合成条件：With N-iodo-succinimide; bis(trifluoromethanesulfonyl)imidategold(I) In 1,2-dichloro-ethane; toluene at 85℃; for 14 h;
实验步骤：一般步骤：向搅拌的底物（1mmol）的CH 2 Cl 2或（CH 2 Cl）2（0.1M）溶液中加入Ph3PAuNTf2（0.025mmol，19mg;络合物Ph3PAuNTf2甲苯，2：1），然后加入N-碘代琥珀酰亚胺（1.1）。 mmol，248mg）。 将所得溶液在室温下搅拌。 或在回流下直至原料完全转化。 在减压下除去溶剂后，通过快速柱色谱法使用不同梯度的己烷和EtOAc纯化粗物质，得到纯的所需产物。
参考文献：
- [1] European Journal of Organic Chemistry, 2000, # 8, p. 1527 - 1533 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2012, # 30, p. 5935 - 5942,8 [3] Synthesis, 2010, # 16, p. 2776 - 2786 [4] Organic letters, 2003, vol. 5, # 4, p. 415 - 418 [5] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 35, p. 6305 - 6306 [6] Synlett, 2014, vol. 25, # 3, p. 399 - 402 [7] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 21, p. 3855 - 3860 [8] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 2, p. 1205 - 1217 [9] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 23, p. 7726 - 7730 [10] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 3, p. 1027 - 1032 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 21, p. 6731 - 6734 [12] Patent: WO2009/76602, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 124 [13] Journal of the Chemical Society, 1956, p. 1417,1418, 1421 [14] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1899, vol. <2> 59, p. 143 [15] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 43, p. 8083 - 8085 [16] Patent: WO2006/82245, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 156 [17] Patent: US2005/65066, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [18] Patent: WO2004/80480, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 150 [19] Patent: WO2006/5683, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 151 [20] Patent: US2003/229120, 2003, A1. Location in patent: Page 52
合成路线 2（2. 合成：2314-37-6）
产率：71%
合成条件：With iodic acid In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 2 h; Inert atmosphere
实验步骤：通用方法：向对溴苄醇I-1（187mg，1.0mmol）的DMF（2.0mL）溶液中加入HIO 3（194mg，1.1mmol）。 将混合物在Ar气氛下在60℃下搅拌2小时。 反应后，将反应混合物倒入Na 2 S 2 O 3水溶液中，并用Et 2 O：己烷= 1：1（3×10mL）的混合物萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥。 过滤并减压除去溶剂后，残余物通过硅胶快速短柱色谱法（EtOAc-己烷，1：4）纯化，得到对溴苯甲醛II-1，收率95％。
参考文献：
- [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 44, p. 6948 - 6954 [2] Patent: JP2018/2680, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032-0035
