55919-82-9 5-碘-1H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 化工
产率：100% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 2℃; for 1.25 h; Stage #2: With potassium iodide In water at 90℃; for 1.75 h; 实验步骤：合成制备将15-氨基吲唑（64.73g，486.13mmol）悬浮于600mL水中并加入约100ml水中。 600毫升冰和锥。 加入HCl（200mL，5759mmol）。 将混合物在冰 - 盐浴中冷却至约50℃。 -5℃。 向该混合物中滴加亚硝酸钠（37.34g，541.2mmol）在200mL水中的溶液（约1小时）。 内部温度保持在ca. +2 0C。 将得到的棕色溶液在-5℃下再搅拌15分钟，然后缓慢滴加碘化钾（97g，584.34mmol）在250mL水中的溶液（约30分钟）。 加完后，将反应混合物加热至90℃保持1.5小时。 冷却后，过滤溶液，得到细黑色固体，将滤液在冰箱中放置过夜。 第二天再次过滤滤液，合并两种固体并干燥，得到5-碘吲唑（126.63g，106％）。 参考文献：
产率：100% 合成条件：With sodium iodide In 1,4-dioxane at 110℃; for 68 h; 实验步骤：将5-溴-1H-吲唑（2.0g，10.15mmol）溶解在二恶烷（50ml）中并在N 2气氛下搅拌。 加入碘化铜（97mg，0.51mmol），碘化钠（3.04g，20.3mmol）和反式-1,2-双 - （甲基氨基） - 环己烷（147mg，1.02mmol）并将反应混合物搅拌68小时。 小时在1100C。 过滤冷却的溶液，减压浓缩滤液。 将残余物溶于DCM（20mL）中并用氨水（1M，5×10mL）萃取。 然后将有机相用Na 2 S 2 SO 3水溶液洗涤三次，用MgSO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到产物，为白色固体（2.43g，100％）。 ESI-MS [m / z]：244.9 [M + H] +。 参考文献：
产率：99% 合成条件：With acetic acid; sodium nitrite In water for 6 h; 实验步骤：将4-碘-2-甲基苯胺（10.0g，42.9mmol）的冰醋酸（400mL）溶液用NaNO 2（2.96g，42.9mmol）的水（10mL）溶液处理。 搅拌6小时后，将混合物浓缩至干，并溶于乙酸乙酯（EtOAc）中。 通过硅胶垫（EtOAc）过滤，得到标题化合物（10.4g，99％），为深紫色固体：ESI MS m / z 245 [M + H] +。 参考文献：