1150617-94-9 5-碘-2-甲基-2H-吲唑
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; ethyl acetateCooling with ice 实验步骤：制备65-碘-2-甲基-2H-吲唑向5-碘-1H-吲唑（500g，2.05mol）的EtOAc（4L）溶液中加入三甲基氧鎓四氟硼酸盐（450g，3.04mol）。 将白色悬浮液在室温下搅拌2小时，在真空下浓缩。将水（1L）加入到残余物中，用10％NaOH水溶液将其碱化至pH12。过滤收集固体，并且 再溶于DCM（5L）中。滤出不溶物，滤液用10％NaOH水溶液（2×100mL）洗涤。有机层用无水Na 2 SO 4干燥，通过短硅胶柱过滤，浓缩。 将甲基叔丁基醚加入到残余物中，得到浆液，过滤收集产物，得到标题化合物（360g，68.0％）。 MS（m / z）：259.0（M + H）。 参考文献：