145689-41-4 2-(2,3-二氟苯基)乙酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品 危险品属性:非危险品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药; 液晶材料
产率:72% 合成条件:Stage #1: at 60℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride In water 实验步骤:实施例19:2,3-二氟苯基乙酸1(Z = COOCH 3,F = 2-F,X = 3-F)将10mL水和0.8mL 30%氢氧化钠溶液加入到0.3g 2,3-二氟苯基乙酸甲酯中 将混合物在60℃下搅拌1小时。 转化完成后,用浓盐酸酸化至pH = 1.过滤分离产物,白色固体,0.2 g(72%).1H-NMR(300 MHz,CDCl3):δ(ppm ):3.75(s,2H); 7.01-7.06(m,3H); 9.4(bs,IH)。 参考文献:
产率:179 g 合成条件:at 80 - 95℃; for 8 h; Inert atmosphere 实验步骤:2L三瓶,在氮气保护下,加入400g 25%盐酸。 加热至80~95℃。滴加300g中间体1-(2,2,2-三氯乙基)-2,3-二氟苯的溶液。 滴加后,温育反应进行8小时。 反应完成。 系统将进入冰水淬火。 过滤,用水洗涤并干燥,得到粗品330g。 将甲苯重结晶,得到179g纯2,3-二氟苯乙酸,HPLC纯度大于99%(重量)。 参考文献: