89151-44-0 N-Boc-4-哌啶乙醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：86% 合成条件：Stage #1: With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanolInert atmosphere Stage #2: With diisobutylaluminium hydride In diethyl ether at -20℃; for 0.17 h; 实验步骤：将上述得到的产物（639mg，2.4mmol）溶解在6ml甲醇中，Underargon加入氩气，用氢气置换三次，并在氢化装置（4atm H2）中反应过夜。将反应溶液通过硅藻土过滤并用乙酸乙酯洗涤。浓缩滤液，通过柱色谱法分离，得到白色固体，722mg，收率100％。将上述产物（506mg，1.9mmol）溶于10ml乙醚中，将反应物冷却至-20℃，加入氢化二异丁基铝（1.0M，5mL，5mmol），反应10分钟直至原料消失。然后倒入饱和酒石酸钠钾溶液中，在室温下搅拌3小时以澄清反应混合物，水相用乙醚萃取三次，合并有机相，用饱和NaClsolution洗涤，用Na2SO4干燥，浓缩后，进行柱色谱分离，得到白色固体，368mg，收率86％。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With lithium triethylborohydride In tetrahydrofuran at -78 - 1℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在-78℃，在氮气氛下，向4-（2-乙氧基-2-氧代乙基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（22g，81mmol）的无水THF（100mL）溶液中加入Super-H（200） mL，200mmol，1M在THF中）。 将所得混合物在室温下搅拌1小时，然后在0℃用MeOH（10mL）和饱和NH 4 Cl水溶液（100mL）处理。将混合物在室温下搅拌1小时，并用EtOAc（200mL×3）萃取。 减压浓缩有机层，通过硅胶色谱（硅胶：300-400目，PE / EtOAc 5/1至2/1）纯化残余物，得到4-（2-羟乙基）哌啶叔丁酯 -1-羧酸盐（17g，91）。 LRMS m / z（M-100）130.1发现，需要130.1。 ：
产率：98% 合成条件：at 20℃; for 16 h; 实验步骤：在室温下向搅拌的2-哌啶-4-基乙醇（25.5g，197mmol）的四氢呋喃（250mL）溶液中加入二碳酸二叔丁酯（43.0g，197mmol）。 16小时后，将反应混合物减压浓缩，得到4-（2-羟乙基）哌啶-1-羧酸叔丁酯（44.3g，98％），为无色油状物。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ4.11-4.05（m，2H），3.72-3.66（m，2H），2.73-2.65（m，2H），1.74-1.59（m，4H），1.55-1.43（m ，2H），1.38（s，9H），1.19-1.09（m，2H）。 参考文献：