582-83-2 4-氟苯丁酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：582-83-2）

产率：90% 合成条件：at 0℃; Heating 实验步骤：在500ml四颈烧瓶中，将正丁酰氯（55.5g，0.52mol）溶于二氯乙烷（250ml）中，搅拌均匀，冷却至约10亿℃，氟苯（52. 1,0.57mol） 将溶于100ml二氯乙烷中的溶液滴加到正丁基氯溶液中，滴加完全，加热反应，TLC或通过气相色谱监测反应，反应完成后，将溶液倒入稀盐酸和冰中， 搅拌LH，静置，分离有机相，用水洗涤，用饱和碳酸钠溶液洗涤，除去溶剂，减压蒸馏，得到最终产物77. 8g（条件收集馏分：102~105℃/ 9毫米汞柱，产率90％，纯度99.0％ 参考文献：

• [1] Patent: CN105384707, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0003; 0026 [2] Patent: WO2018/165520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 159 [3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1949, vol. 68, p. 781,785 [4] Archiv der Pharmazie, 1963, vol. 296, p. 324 - 336 [5] Patent: CN104974053, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0062; 0063 [6] Patent: CN108358871, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0009; 0093-0095

合成路线 2（2. 合成：582-83-2）

产率：55% 合成条件：With triethylamine In water; N,N-dimethyl-formamide 实验步骤：实施例10 4- [N-IDDC（+ - ）] - 4'-氟丁酰苯的制备88mg（0.398mmol）IDDC（+ - ），142mg（0.707mmol）4-氯-4'-的溶液 将氟代丁酮和100mg（0.99mmol）Et 3 N在4mL DMF中的溶液在75℃下加热48小时。 将其冷却至室温并加入10mL水中，用CHCl 3（2×6mL）萃取混合物。 萃取液用水（2×5mL）洗涤，干燥并蒸发，得到液体，用2mL水处理。 通过制备型TLC（乙酸乙酯：己烷= 25:30，R f = 0.72-0.58）分离油状沉淀物，得到85mg（55％）几乎无色的油。 1H NMR（CDCl3），1.94（m，2），2.6（m，1），2.7（m，1），2.88-3.02（m，4），3.40-3.62（m，2），3.81（d，1 ），3.975（t，1），6.96-7.20（m，10），7.90（m，2）。 参考文献：

• [1] Patent: US6218404, 2001, B1