2510-37-4 2,4-二甲基恶唑-5-甲酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：45% 合成条件：Stage #1: With methanol; lithium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; 实验步骤：向在冰浴中冷却的2,4-二甲基 - 恶唑-5-羧酸乙酯（1.8g，10.6mmol）的THF（20mL）溶液中加入LiOH·H 2 O溶液（0.98g，23mmol）。 ）在H 2 O（20mL）中，然后加入MeOH（10mL）。将反应在冰浴中搅拌并使其在室温下过夜。将溶液真空浓缩。将水溶液在冰浴中冷却，加入2N HCl使pH为3。过滤收集白色沉淀，真空干燥，得到酸，为白色粉末（0.67g，45％）。 MS（ESI-POS）：[M + H] + = 142。将粗酸（49mg，0.35mmol）与哌嗪基苯并咪唑（101mg，0.30mmol），HATU（133mg，0.35mmol）和DIEA（60μL，0.36mmol）在NMP（6mL）中的溶液合并。在室温下搅拌48小时。向该溶液中加入EtOAc（50mL）和H 2 O（15mL），分离各层。将有机层用H 2 O（8.x.15mL）和盐水（20mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩。使用硅胶色谱法纯化残余物，用2％MeOH / CH 2 Cl 2至3％MeOH / CH 2 Cl 2的梯度洗脱，得到酰胺（90mg，65％），为白色粉末。 1H NMR 300MHz（CDCl3）：δ= 9.38（s，1H），7.97（d，J = 8.4Hz，2H），7.52（d，J = 8.4Hz，2H），7.17（t，J = 7.8Hz） ，1H），7.11（d，J = 7.9 Hz，1H），6.65（d，J = 7.8 Hz，1H），4.01（bs，4H），3.67（bs，4H），2.49（s，3H），2.39 （s，3H），1.37（s，9H）。 MS（ESI-POS）：[M + H] + = 4.59。。计算器。 C 27 H 31 N 5 O 2 0.2CH 2 Cl 2的分析计算值：C，68.84; H，6.67; N，14.67。实测值：C，68.99; H，6.87; N，14.56。 参考文献：