85604-06-4 5-(苄氧基)-2-溴苯甲醛
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97% 合成条件：With tetra-(n-butyl)ammonium iodide; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; 实验步骤：实施例396：（1E，6E）-1-（5-苄氧基-2-溴苯基）-7-（4-羟基苯基）庚-1,6-二烯-3,5-二酮（CU531）的合成; （1）5-苄氧基-2-溴苯甲醛的合成; 向2-溴-5-羟基苯甲醛（100mg，0.50mmol），碳酸钾（138mg，1.00mmol）和四丁基碘化铵（18mg，0.05mmol）在1.0mL干燥N，N-二甲基甲酰胺中的悬浮液中加入。 在0℃下加入苄基溴（89μL，0.74mmol）。 在室温下搅拌过夜后，将反应混合物用乙醚稀释，并将溶液用水，饱和NaHCO 3水溶液，盐水洗涤，并经MgSO 4干燥。 过滤后，将滤液真空浓缩，并将残余物用硅胶柱色谱纯化（己烷/乙酸乙酯= 95/5至80/20），得到标题化合物，为无色油状物（140mg，97％）。 参考文献：
产率：96% 合成条件：With potassium carbonate In acetone for 10 h; Reflux 实验步骤：将201g（1mol）2-溴-5-羟基苯甲醛，1000ml丙酮和276g碳酸钾（1.1mol）加入到反应容器中，并向其中加入152g（1.2mol）苄基氯。 搅拌下，将混合物回流10小时以回收溶剂。 加入1000ml水，打浆，过滤，减压干燥，得到279g固体，收率96％; ：
产率：85% 合成条件：With potassium phosphate; copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline In 1,4-dioxane at 80℃; Schlenk technique 实验步骤：一般步骤：在烘箱干燥的Schlenk管中，加入醇1（69.0-199.5mg，0.5mmol），CuI（10mol％）和1,10-菲咯啉（20mol％）和K3PO4（2mmol），然后加入 二恶烷（2mL）在室温下在露天气氛下。 将搅拌的反应混合物在80℃的油浴中加热7-48小时。 通过TLC监测反应进程直至反应完成。 然后，将反应混合物冷却至室温，用NH 4 Cl水溶液淬灭，然后用CH 2 Cl 2（3×10mL）萃取。 用饱和NaCl溶液洗涤有机层，干燥（Na 2 SO 4），并过滤。 在减压下蒸发溶剂并通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯）纯化粗材料，得到醛/酮2（61-97％）。 参考文献：