6148-18-1 2-(氯甲基)喹唑啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：6148-18-1）

产率：53.2% 合成条件：With ammonia In methanol at 20℃; for 4.50 h; Sealed tube 实验步骤：将第一步的产物2-氯-N-（2-甲酰基苯基）乙酰胺（0.869g，4.40mmol）和氨，7N的甲醇溶液（4.4mL，30.8mmol）在环境下在密封管中一起搅拌。 4.5小时。 TLC（9：1己烷EtOAc）检查表明形成了新的较低Rf点，然而，剩余大量原料，因此在环境温度下继续搅拌另外19.5小时，在此期间形成白色沉淀。减压除去挥发物，得到米色固体，用CHCl3处理。通过TLC（7：3己烷/ EtOAc）检查可溶的部分。 CHCl3可溶部分中的主要部位是Rf低于起始材料的新部位。将CHCl 3混合物在周末放置在0℃冰箱中。过滤除去不溶物质，减压浓缩滤液。通过Analogix IF-280（Agilent SF10-4g，100％CHCl 3）上的柱色谱法纯化残余物。产物在级分1-10中洗脱。合并产物级分并减压浓缩，得到2-（氯甲基）喹唑啉，为白色固体（418mg，53.2％）。 1H NMR（300MHz，CDCL3）δ9.45（s，1H），8.09 8.04（m，1H），7.99-7.92（m，2H），7.70（ddd，J = 8.0,6.9,1.2Hz，1H），4.92 （s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2013/343992, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0302