化学合成。
半导体砌块; 有机分析试剂
合成路线 1(1. 合成:890148-78-4)
产率:99.6%
合成条件:at 0 - 20℃; for 20 h; Inert atmosphere
实验步骤:将3-溴苯甲腈(7.80g,42.9mmol)置于50mL二颈烧瓶中。用氮气吹扫烧瓶内部并加入冰浴。 通过滴液漏斗向烧瓶中的3-溴苄腈中滴加三氟甲磺酸(3.47mL,42.9mmol)。 在氮气流下,将温度从0℃逐渐恢复至室温,并将混合物在室温下搅拌20小时。 搅拌后,将反应得到的固体加入到100mL的28%氨水中并搅拌。 这样,固体从黄色变为白色。 通过抽滤,水,甲醇依次回收氨水中的固体。 将洗涤过的固体加入到200mL甲醇中并用超声波照射。 照射后,将混合物抽滤,回收固体,得到白色粉末状固体(2,4,6-三(3-溴苯基)-1,3,5-三嗪),收率7.78g,收率 99.6%。
参考文献:
- [1] Patent: JP2017/155003, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0086 [2] Patent: EP2808323, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0108-0109 [3] Journal of Materials Chemistry, 2009, vol. 19, # 43, p. 8112 - 8118 [4] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 43, p. 11273 - 11277 [5] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 43, p. 11483 - 11487,5 [6] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 19, p. 4890 - 4902 [7] Chemistry - An Asian Journal, 2016, vol. 11, # 18, p. 2555 - 2563 [8] Patent: EP1820801, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [9] Organometallics, 2011, vol. 30, # 21, p. 5552 - 5555 [10] Organic Electronics: physics, materials, applications, 2012, vol. 13, # 10, p. 1937 - 1947,11 [11] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 9, p. 2889 - 2892 [12] Dyes and Pigments, 2014, vol. 101, p. 9 - 14 [13] Dyes and Pigments, 2015, vol. 117, p. 141 - 148 [14] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 7, p. 1482 - 1489 [15] Patent: CN106905366, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0081