612501-52-7 4-(3-氯-2-氟苯胺)-6-羟基-7-甲氧基喹唑啉
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用途与制备
4-(3-氯-2-氟苯胺)-6-羟基-7-甲氧基喹唑啉为喹啉类衍生物，可用作医药中间体。
医药
产率：100% 合成条件：With ammonia methyl alcohol In methanol at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将化合物3（200mg）溶于甲醇（2ml）中，加入甲醇和氨水溶液（7N，1ml），然后在室温下搅拌2小时; 流体在车床作业中对化合物1的反应（白色粉末，176mg，定量）。 参考文献：
产率：98% 合成条件：Stage #1: With water; sodium hydroxide In methanol at 60℃; for 4.50 h; Stage #2: With acetic acid In methanol 实验步骤：步骤2：步骤1的4-（3-氯-2-氟苯胺基）-6-羟基-7-甲氧基喹唑啉-6-乙酰氧基-4-（3-氯-2-氟苯胺基）-7-甲氧基喹唑啉盐酸盐（33.5kg，69.6mol） ）将其悬浮在甲醇（198kg）中。在25℃下向搅拌的悬浮液中加入水（86kg）和氢氧化钠（31.5kg，32％）。将所得溶液在60℃下搅拌4.5小时，然后冷却至25℃。加入乙酸（约16.0kg）直至pH达到5.5-6.0，此时产物从溶液中沉淀出来。加入另外的甲醇（5.5kg）后，将悬浮液搅拌90分钟。过滤产物，然后用25％甲醇水溶液（39.0kg MeOH + 17.0kg水）洗涤，然后用甲醇（55.5kg）洗涤。将粗固体在40℃下真空干燥。将粗固体用水（145kg）浆化并在65℃下搅拌2小时。将浆液冷却至20℃并过滤。将滤饼用甲醇（2.x.21.5kg）洗涤，然后在40℃下真空干燥，得到标题产物，为浅棕色固体（21.85kg，98％）; 1H NMR：3.95（s，3H），7.19（s，1H），7.23（dd，1H），7.42（dd，1H），7.50（dd，1H），7.64（s，1H），8.32（s，1H） ），9.43（s，1H），9.67（br.s，1H）;质谱：320.4,322.4。 参考文献：
产率：77% 合成条件：With ammonia In methanol; water at 50℃; for 2 h; 实验步骤：将6-乙氧基-4-（3-氯-2-氟苯胺）-7-甲氧基喹唑啉盐酸盐（8.72g，21.9mmol）溶解在甲醇（200ml）中。 加入浓氨水（15ML），将溶液加热至50℃并搅拌2小时，使奶油色固体沉淀。 通过过滤收集固体，用乙醚（3×200ml）洗涤，并在60℃下用五氧化二磷干燥III VACUO，得到4-（3-氯-2-氟苯胺）-6-羟基-7-甲氧基喹唑啉，为 白色固体（5.40克，77％）; 1H NMR：3.95（s，3H），7.19（s，1H），7.23（dd，1H），7.42（dd，1H），7.50（dd，1H），7.64（s，1H），8。32（s ，1H），9.43（s，1H），9.67（br.s，1H）; 质谱：320.4,322.4。 参考文献：