13329-40-3 4-碘代苯乙酮

WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:29147090 存储类别:11 - 可燃固体

• 4-碘代苯乙酮是一种有机中间体。
• 制备 在2ml反应瓶中加入2-(4-iodophenyl)propan-2-ol(81mg,0.3mmol)、AgNO3(1.6mg,3mol％)，Bi(OTf)3(6mg,3mol％)和K2S2O8(245.8mg,3eq)，最后加入2wt％的DAPGS-750-M水溶液(0.6ml，0.5M)，随后盖上反应瓶搅拌。 反应液搅拌结束后，使用乙酸乙酯萃取三次，将几次萃取的有机相合并至50mL茄形瓶内，使用Heidolph旋转蒸发仪，转速为120rpm，温度为38℃，真空度为0.1Mpa，处理5min左右，再使用200目柱层析硅胶进行柱层析，其展开剂为石油醚：乙酸乙酯＝20:1左右，分离得目标化合物4-碘代苯乙酮。(52.4mg,产率71％，经HPLC分析纯度为98％，从核磁图谱外形、信号、噪声等方面也可以反映出产品纯度极高)。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.86–7.81(m,2H),7.69–7.63(m,2H),2.57(s,3H).
• 钯催化偶联反应的常用底物，也用于合成喹啉类潜在的抗癌载体。

医药

路线1：氧化反应法

• 步骤: 在2ml反应瓶中依次加入2-(4-iodophenyl)propan-2-ol(81mg,0.3mmol)、AgNO3(1.6mg,3mol%)、Bi(OTf)3(6mg,3mol%)和K2S2O8(245.8mg,3eq)，最后加入2wt%的DAPGS-750-M水溶液(0.6ml，0.5M)，盖上反应瓶搅拌；反应结束后用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，旋转蒸发处理，再经柱层析分离得到目标化合物。
• 条件: 旋转蒸发转速120rpm，温度38℃，真空度0.1Mpa，处理5min左右；柱层析展开剂为石油醚：乙酸乙酯=20:1，硅胶200目。
• 收率: 52.4mg，产率71%，HPLC分析纯度98%。