20028-68-6 2,4,6-三氯喹唑啉
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药中间体
产率：91% 合成条件：With 2,3-Dimethylaniline In diethyl ether; water; trichlorophosphate 实验步骤：C部分：2,4,6-三氯喹唑啉的制备。 将6-氯-2,4-喹唑啉二酮（3.27g）在30mL磷酰氯和1.5mL二甲基苯胺中的混合物回流41/2小时。 将反应冷却至室温并倒入0℃的300mL二乙醚和300mL水的混合物中。 醚层用盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤并蒸发至干，得到3.54g棕色/黄色固体（91％）：1 H NMR（DMSO-d6,300MHz）δ8.325（m， 1H），8.20（m，1H），8.085（m，1H）。 参考文献：
产率：46.2% 合成条件：With trichlorophosphate In N , N -dimethyl-aniline for 3 h; Reflux 实验步骤：将2,4-二羟基-6-氯喹唑啉（M1）（16.0g，0.081mol）加入到反应烧瓶中。加入三氯氧化磷（47ml，0.515mol），N，N-二甲基苯胺（31ml，0.243mol）。 在室温搅拌下滴加回流3小时。加热，倒入500ml冰水中。沉淀棕黑色固体，过滤，干燥，柱层析（石油醚 - 乙酸乙酯），得到淡黄色固体8.74g ，产量46.2％。 参考文献：
产率：49.5% 合成条件：for 1 h; Reflux 实验步骤：加入5-氯-2-氨基苯甲酸（0.429g，2.5mmol），尿素（0.33g，5.5mmol），五氯化磷（3.124g，15mmol）和三氯氧化磷（10mL），加热终止反应。 回流1小时。 减压至蒸汽过量的三氯氧化磷，将残余物溶于二氯甲烷中，用三氯氧化磷和五氯化磷洗涤冰水，分离水将有机相用饱和碳酸氢钠调节至pH6-7并用二氯甲烷萃取。 将合并的有机相用无水硫酸钠干燥。 浓缩柱色谱法得到0.289g淡黄色固体，收率：49.5％ 参考文献：