1008119-09-2 4-乙酰基-N,N-二甲基苯甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1008119-09-2）

产率：64% 合成条件：With di-tert-butyl peroxide; copper(II) bis(trifluoromethanesulfonate) In 1,2-dichloro-ethane at 130℃; for 12 h; Sealed tube 实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌棒的50mL密封管（带有Teflon高压阀）中加入Cu（OTf）2（0.05mmol），然后加入羧酸（0.5mmol），甲酰胺（2.0mmol）， 过氧化叔丁基（DTBP，1mmol）和DCE（1mL）。 将反应混合物在130℃下搅拌12小时后，将其冷却至环境温度。 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，然后通过小硅藻土垫过滤。 将滤液用饱和NaHCO 3水溶液（5mL）和盐水（5mL，两次）洗涤。 将有机相干燥（Na 2 SO 4）并真空浓缩。 通过硅胶制备TLC纯化残余物，得到相应的产物。 参考文献：

• [1] Chinese Chemical Letters, 2015, vol. 26, # 1, p. 11 - 14

合成路线 2（2. 合成：1008119-09-2）

产率：74% 合成条件：With 4-methyl-morpholine; benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：步骤2：合成4-乙酰基-N，N-二甲基苯甲酰胺向搅拌的4-乙酰基苯甲酸（0.35g，2.13mmol）和二甲胺盐酸盐（0.25g，3.20mmol）的DMF（2mL）溶液中加入EDC .HCl（0.61g，3.20mmol），HOBT（0.43g，3.20mmol）和NMM（0.43g，4.26mmol）。 然后将反应混合物在室温下搅拌16小时。 通过TLC监测反应。 完成后，用水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取。 用水，盐水洗涤有机层，用硫酸钠干燥并减压蒸发，得到粗产物。 通过硅胶（100-200 Mesh）柱色谱法纯化粗产物; 洗脱3％MeOH的DCM溶液，得到4-乙酰基-N，N-二甲基苯甲酰胺（0.3g，74％），为浅黄色固体。 MS：192.09 [M + +1] 参考文献：

• [1] Patent: US2017/291894, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0348-0349