424792-57-4 1,2-二氟-4-甲基磺酰苯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:59% 合成条件:Stage #1: Reflux Stage #2: at 80 - 120℃; 实验步骤:步骤1:1,2-二氟-4-甲磺酰基苯; 将亚硫酰氯(12.73mL,0.175mol)和甲磺酸(28.4mL,0.438mol)的混合物加热回流过夜,然后冷却至80℃.1,2-二氟苯(8.64mL,88mmol)和三氟甲磺酸 逐滴加入酸(0.675mL,8.8mmol)。 然后将反应混合物在120℃下加热3小时,冷却至室温并倒入冰水(200mL)中。 将混合物用乙酸乙酯萃取三次,将合并的有机萃取物干燥(硫酸钠),过滤,蒸发,并通过快速色谱法纯化,用15%乙酸乙酯/己烷洗脱,得到1,2-二氟-4-甲磺酰基。 - 苯(9.98g,59%),为白色固体。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ3.27(s,3H),7.70-7.84(m,2H),8.02-8.09(m,1H)。 参考文献: