BOC-L-丙氨酸N-丁二酸酰亚胺是一种医药中间体,可由Boc-β-丙氨酸与N-羟基琥珀酰亚胺缩合得到,缩合剂可选自DCC或EDCI。
医药
合成路线 1(1. 合成:32703-87-0)
产率:62%
合成条件:With 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride In 1,4-dioxane at 20℃; Inert atmosphere
实验步骤:在含有磁力搅拌棒的干燥烧瓶中,将0.50g的1(2.64mmol)和0.31g的N-羟基琥珀酰亚胺(SuOH)(2.72mmol,1.03当量)溶解在3mL蒸馏的二恶烷中。 随后,将1.25当量的氯化氢形式的3-(乙基亚氨基亚甲基氨基)-N,N-二甲基丙-1-胺(EDC)(0.63g,3.3mmol)加入烧瓶中。 溶液浑浊,向反应混合物中加入2mL新蒸馏的二恶烷。 将反应混合物在氮气下搅拌30分钟,然后在室温下搅拌过夜。 在真空下除去二恶烷。 将残余物溶于氯仿中并用水(3x)洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 将所需产物在乙醇中沉淀并在干燥器中干燥,得到0.47g产物(62%)。 1H NMR光谱数据与先前报道的化合物值匹配。
参考文献:
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