20289-27-4 7-苄氧基吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：21% 合成条件：Stage #1: With pyrrolidine In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 110℃; for 3 h; Under N 2 Stage #2: With hydrogen In methanol; acetic acid at 20℃; for 2 h; 实验步骤：将中间体30（31.8g，130mmol），吡咯烷（11.0mL，130mmol）和N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（52mL，392mmol）在无水N，N-二甲基甲酰胺（100mL）中的混合物加热在氮气层下在110℃下保持3小时。将冷却的混合物用水（1.5L）稀释，用乙醚（2.x.500mL）萃取，用Na 2 SO 4干燥并过滤。减压除去溶剂，得到中间体烯胺，为暗红色油状物，将其不经纯化立即用于下一步骤。用催化量的10％钯碳（2g，10％湿）处理烯胺鳍甲醇（150mL）和乙酸（5mL）的溶液，并在氢气氛下搅拌所得混合物（50psi）在室温下保持2小时。通过MgSO 4（10g）真空过滤除去钯催化剂，减压浓缩滤液，得到深棕色残余物。通过快速柱色谱法纯化残余物，用乙酸乙酯/氯仿（1:19）洗脱，得到中间体31，为灰白色固体（3.82g，21步，三步）：TLC Rf（4：1己烷/乙基）酯）= 0.61; 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ11.18（s，1H），7.56（d，J = 7.2Hz，2H），7.43-7.38（m，3H），7.35（s，1H），7.23（d ，J = 2.9 Hz，1H），6.88（t，J = 7.6 Hz，1H），6.72（d，J = 7.6 Hz，1H），6.39（t，J = 2.5 Hz，1H），2-5.26（s ，2H）ppm。 参考文献：