103275-21-4 3-溴-4-(叔丁基)苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：103275-21-4）

产率：80% 合成条件：With tin(ll) chloride In ethanol at 70℃; for 3 h; 实验步骤：向2-溴-1-叔丁基-4-硝基 - 苯（5.00g，19.37mmol）和二氯化锡二水合物（21.86g，96.86mmol）的乙醇（50mL）溶液中加热至70℃。 3小时 将反应冷却，倒入1N氢氧化钠（50mL）中，用5N氢氧化钠将pH调节至5。 过滤除去所得固体，用乙酸乙酯（50mL）洗涤。 将水层用乙酸乙酯（100mL）萃取，用盐水（100mL）洗涤，经硫酸镁干燥并浓缩。 硅胶色谱法首先用己烷/乙酸乙酯10：1洗脱，然后用己烷/乙酸乙酯3：1洗脱，得到产物为褐色油状物（3.53g，80％）：1H NMR（400MHz，CDCl 3）67.16（d， J = 8.6Hz，1H），6.97（d，J = 3.0Hz，1H），6.59（dd，J = 8.4,2.8Hz，1H），1.43（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/70407, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 247 [2] Patent: WO2005/87215, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 281-282