24878-25-9 2,2'-二氨基二苯基醚

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成; 材料科学

路线1：铁粉还原法

• 产率：85%
• 合成条件：以盐酸、铁为还原剂，在水中回流反应24小时
• 实验步骤：一般步骤：将铁粉和HCl的水悬浮液搅拌并回流25分钟。然后，将相应的二硝基化合物加入到该热悬浮液中，并将混合物回流24小时。使混合物达到室温并用20mL NaOH 2.5M水解，并用氯仿（2×20mL）萃取。将有机相用Na₂SO₄干燥并蒸发，得到二氨基化合物，为固体
• 参考文献： [1] Tetrahedron, 1995, vol. 51, # 2, p. 579 - 590 [2] Polyhedron, 2015, vol. 90, p. 165 - 174 [3] Synthesis, 1996, # 8, p. 930 - 940 [4] Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 59, # 24, p. 7306 - 7315 [5] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2015, vol. 641, # 1, p. 128 - 135 [6] Yakugaku Zasshi, 1955, vol. 75, p. 1077,1079 [7] Chem.Abstr., 1956, p. 5618 [8] Chemische Berichte, 1897, vol. 30, p. 738 [9] Journal of Organic Chemistry, 1961, vol. 26, p. 1901 - 1907 [10] Journal of Organic Chemistry, 1962, vol. 27, p. 4098 - 4101 [11] Angewandte Chemie, 1993, vol. 105, # 8, p. 1254 - 1256 [12] Journal of Molecular Structure, 2003, vol. 645, # 1, p. 51 - 59

路线2：铜催化偶联法

• 产率：78%
• 合成条件：以碳酸钾、1,2-双(二苯基膦基)乙烷、频哪醇硼烷、氯化铜为催化剂，在N,N-二甲基甲酰胺中于140℃反应10小时
• 实验步骤：在50ml反应烧瓶中加入2-氟-硝基苯（7.06mg，0.05mmol），频哪醇酯硼酸（12.7mg，0.05mmol），氯化铜（0.68mg，10％*0.05mmol），1,2-双(二苯基膦基)乙烷（2.00mg，10％*0.05mmol），碳酸钾（2.76mg，40％*0.05mmol）。在反应溶剂中加入DMF，反应温度140°C，反应时间10h，用水溶解生成深棕色溶液，然后用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层保留溶液，挂起，然后采用200-300目硅胶柱分离（洗脱剂为1：1的二氯甲烷/己烷），除去溶剂后，得到2-硝基-2'-苯基苯胺醚
• 参考文献： [1] Patent: CN103012027, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0050-0052 [2] Zeitschrift fur Anorganische und Allgemeine Chemie, 2015, vol. 641, # 1, p. 128 - 135 [3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 80, p. 11995 - 11998