41939-61-1 N1-甲基-4-硝基苯-1,2-二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药
产率：95% 合成条件：With formic acid; triethylamine In acetonitrile at -15℃; for 3 h; Reflux 实验步骤：步骤2：将Pd / C（10％）加入到（2,4-二硝基苯基）甲胺1（12.14g，60.9mmol）的乙腈（35mL）和三乙胺（36.4mL）溶液中。 将混合物冷却至-15℃，然后加入甲酸（11.1mL）的乙腈（35mL）溶液。 将混合物回流3小时，然后过滤。 减压蒸发溶剂，得到产物2，为红色液体，产率超过95％。 参考文献：
产率：92% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide); water; ethyl acetate 实验步骤：用40％w / w的MeNH 2水溶液（10mL，128mmol）处理氟化物247（5.41g，34.7mmol）的DMF（40mL）溶液。 将混合物在90℃下搅拌3小时，用EtOAc稀释，用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 将有机相经MgSO 4干燥，蒸发并通过快速色谱法（洗脱液50％EtOAc的CH 2 Cl 2溶液）纯化残余物，得到化合物248（5.31g，92％收率）。1H NMR：（CDCl 3）δ（ppm）：7.75（dd） ，J = 2.6,8.8Hz，1H），7.53（d，J = 2.6Hz，1H），6.45（d，J = 8.8Hz，1H），4.24（bs，3H），2.91（s，3H）。 LRMS :(计算）167.2; （发现）168.1（MH）+。 参考文献：
产率：86% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 14 h; Stage #2: With potassium hydroxide In ethanol; water at 60℃; 实验步骤：将2-氟-5-硝基苯胺（468mg，3.00mmol）和甲胺盐酸盐（486mg，9.00mmol）溶解在15mL EtOH中并在室温下搅拌10分钟。 引入氢氧化钾（1.009g，18.0mmol）在5mL H 2 O中的水溶液，并将混合物在60℃回流搅拌过夜。 然后倒入水（100mL）中，形成的沉淀用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。 将有机萃取物经Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 粗产物经硅胶快速柱色谱纯化，用乙酸乙酯/己烷（2：1）作为洗脱液，得到N'-甲基 - 硝基苯-1,2-二胺，为红色固体（429mg，86％）; 1H NMR（400MHz，DMSO）δ7.56（dd，J = 8.8,2.7Hz，1H），7.41（d，J = 2.7Hz，1H），6.43（d，J = 8.9Hz，1H），6.12（s） 1H），5.08（s，2H），2.85（s，3H）; 13C NMR（101MHz，DMSO）δ144.09,136.99,134.89,116.46,107.42,106.94,30.12; LRMS（ESI）：计算值：C 7 H 9 N 3 O 2 [M + H] + = 168.2，实测值[M + H] + = 168。 参考文献：