5121-34-6 2-氨基-3-甲氧基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:2922500090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口

2-氨基-3-甲氧基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体，在医药和农药领域有广泛应用，可用于制备多种生物活性化合物。

医药; 农药

路线1：催化加氢法

• 原料：3-甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯（27g，0.127mol）、10%Pd-C（13g）、甲醇（500mL）
• 步骤：将原料和催化剂在甲醇中混合，室温搅拌2小时（Parr氢化装置，60PSI），TLC确认反应完成后过滤，用20%MeOH的乙酸乙酯洗涤，减压浓缩并高真空干燥。
• 条件：20℃，60PSI，2小时
• 收率：95%
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/169167, 2014, A1. Page/Page column 62；[2] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765；[3] Australian Journal of Chemistry, 1976, vol. 29, p. 2003-2021；[4] Patent: WO2005/113509, 2005, A1. Page/Page column 121-122；[5] Patent: EP1564210, 2005, A1. Page/Page column 65；[6] Patent: JP5876570, 2016, B2. Paragraph 0237-0238；[7] Patent: EP3135667, 2017, A1. Paragraph 0522-0523

路线2：碱催化法

• 原料：1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍（5.28g，35.9mmol）、2-氨基-3-甲氧基苯甲酸（2.0g，11.9mmol）、KOH水溶液（2.68g，47.8mmol）、乙醚（200mL）、丙酮（20mL）
• 步骤：0℃下向KOH水溶液中加入乙醚，缓慢加入1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍，分离醚层后加入2-氨基-3-甲氧基苯甲酸的丙酮溶液，用乙酸淬灭，减压浓缩，残余物溶于乙醚后用饱和NaHCO₃溶液、盐水洗涤，干燥浓缩。
• 条件：0℃，乙醚/水体系
• 收率：99%
• 参考文献：[1] Patent: US2006/183769, 2006, A1. Page/Page column 36；[2] Journal of Physical Chemistry A, 2012, vol. 116, #22, p. 5325-5336

路线3：直接酯化法

• 原料：2-氨基-3-甲氧基苯甲酸（34.5g，206mmol）、甲醇（250mL）、浓硫酸（50mL）、乙醚、饱和Na₂CO₃水溶液（过量）、稀NaOH溶液、盐水、无水Na₂SO₄ b- 步骤：向2-氨基-3-甲氧基苯甲酸的甲醇溶液中加入浓硫酸，95℃反应过夜，冷却后真空浓缩，残余物与乙醚混合倒入含过量Na₂CO₃的冷饱和Na₂CO₃水溶液中，分离乙醚层，水层用乙醚萃取两次，合并萃取液经NaOH、盐水洗涤、干燥、过滤、浓缩。
• 条件：95℃，过夜
• 收率：91%
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/195919, 2014, A1. Page/Page column 68；[2] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1985, vol.24, p.602-604；[3] Patent: WO2007/30582, 2007, A2. Page/Page column 95