169045-04-9 2-氨基-5-溴-4-甲氧基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：169045-04-9）

产率：100% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：在0℃下，向2-氨基-4-甲氧基苯甲酸（4.00g，23.93mmol）的DMF（120mL）溶液中加入NBS（4.68g，26.3mmol）。 移去冷却浴，将反应混合物升温至室温，并在室温下搅拌1小时。 将混合物冷却至0℃并用饱和亚硫酸钠溶液（25mL）处理并搅拌5mm。 使用浓盐酸将混合物的pH调节至pH = 3。 加入HCl（约10-15mL）。 将反应混合物转移至含有水（100mL）的分液漏斗中。 用乙醚（1×250mL，然后4×100mL）萃取水层。 将合并的有机层用水（3×50mL），盐水（50mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到2-氨基-5-溴-4-甲氧基苯甲酸（5.90g，100％收率） 固体：1 H NMR（400MHz，DMSO-d 6）7.78（s，1H），6.43（s，1H），3.81（s，3H），2.90（s，1H），2.74（s，1H）; MS（ESI）m / e228.0 [（M + H-H 2 O），C 8 H 7 BrNO 2的计算值228.0]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/53794, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 111 [2] Patent: US2009/69320, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [3] Patent: WO2014/169167, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 87 [4] Patent: WO2015/17589, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 98