1131-01-7 2,6-二甲基氯代乙酰苯胺

WGK Germany:3，TSCA listed。危险等级：眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。海关编码：29214200，存储类别：11 - 可燃固体。

用作医药中间体；主要用作雷诺嗪的中间体。

医药

路线1：

• 步骤：向冷却至-78℃的异氰酸酯（1.0当量）的无水乙醚（1M浓度）溶液中加入二卤甲烷衍生物（1.5当量），2分钟后在5分钟内滴加1.5M MeLi-LiBr（1.25当量）的醚溶液，在该温度下搅拌0.5小时；加入NH₄Cl水溶液（2mL/mmol底物），除去冷却浴，搅拌至室温，用乙醚萃取，水和盐水洗涤，有机相干燥后减压除溶剂得产物。
• 条件：-78℃，乙醚溶剂，反应时间0.5小时。
• 收率：97%。

路线2：

• 步骤：将2,6-二甲基苯胺（30.5g，0.252mol）、100ml乙酸乙酯和26.5g（0.25mol）碳酸钠加入三颈烧瓶，冰水浴冷却，滴加36.5g（0.323mol）氯乙酰氯的50ml乙酸乙酯溶液，滴毕后室温反应3小时；反应液倒入100ml水中，冰水浴搅拌10分钟后过滤，滤饼洗涤干燥得产物。
• 条件：冰水浴冷却，室温反应3小时，乙酸乙酯溶剂，碳酸钠催化。
• 收率：93%。

另一种工艺：将无水苯及2,6-二甲基苯胺冷却至28℃以下，搅拌下滴入氯乙酰氯（温度≤30℃），加毕搅拌1小时，加热回流8小时，冷却结晶、甩滤、干燥得成品。