75985-45-4 2-甲胺基嘧啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品。

化学合成；医药中间体

医药中间体

路线1：以2-氰基嘧啶为原料

• 步骤: 向搅拌的2-氰基嘧啶（10）（0.2g，0.9mmol）的乙醇（1mL）溶液中，在氮气气氛下加入10%钯/碳（20mg）。将反应混合物在氢气气氛下（使用气球维持常压）搅拌12小时，反应完成后通过硅藻土垫过滤。滤液在减压条件下浓缩，得到粗产物。粗产物通过中性氧化铝柱层析纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/己烷=1:1），得到2-甲胺基嘧啶（24）（0.19g，收率95%）。
• 条件: 钯/碳（10%），氢气（常压），乙醇，氮气气氛，12小时，中性氧化铝柱层析（乙酸乙酯/己烷=1:1）。
• 收率: 95%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/13238, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 42 [2] Patent: WO2014/120783, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00143 [3] Patent: US5312823, 1994, A

路线2：以6-氰基-3,4-二甲基吡啶为原料

• 步骤: 在高压釜中，加入3.40g 6-氰基-3,4-二甲基吡啶（25.7mmol），0.15g Pd/C（水含量=50%），200mL甲醇和3.0mL浓盐酸，在室温下搅拌3小时，同时用氢气加压至3atm。将反应溶液通过硅藻土过滤，将滤液浓缩至干。将其用甲醇洗涤，得到2.41g 2-氨基甲基-3,4-二甲基吡啶（3,4-Me2PICA）盐酸盐（93%收率）。用碳酸钾水溶液处理该2-氨基甲基-3,4-二甲基吡啶盐酸盐，定量得到2-氨基甲基-3,4-二甲基吡啶（3,4-Me2PICA）。
• 条件: 钯/碳（50%水含量），氢气（3atm），甲醇，浓盐酸，20℃，3小时；后续用碳酸钾水溶液处理。
• 收率: 29%（总收率）。
• 参考文献: 未提供