151414-47-0 2,6-二氟-4-甲氧基苯胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号2810，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2922290090）

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将10g（56mmol）2,4,6-三氟硝基苯溶解于250ml甲醇中，滴加3.36g（62mmol）甲醇钠在250ml甲醇中的溶液，室温搅拌过夜；真空浓缩后，残余物用水/盐酸水解并用乙酸乙酯萃取；将粗物质溶于110ml甲醇中，加入275mg 10%钯炭催化剂，室温氢化过夜；滤除催化剂，浓缩滤液，硅胶柱色谱纯化（洗脱液：环己烷/乙酸乙酯9:1），得1.24g产物。
• 条件: 室温（20℃）；氢化反应在大气压氢气下进行；
• 收率: 14%；
• 参考文献: Patent: WO2003/76405, 2003, A1, Page/Page column 85。

路线2：

• 步骤: 将4.39g（23.21mmol）1,3-二氟-5-甲氧基-2-硝基苯溶于230mL甲醇，加入439mg 10%钯炭；用氢气吹扫三次，室温搅拌18小时；硅藻土过滤，减压浓缩后，硅胶纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/环己烷5/95），得455mg产物。
• 条件: 室温（20℃）；氢化反应18小时；
• 收率: 12%；
• 参考文献: Patent: WO2013/171281, 2013, A1, Page/Page column 156。

路线3（重复路线1）：

• 步骤: 将10g（56mmol）1,3,5-三氟-2-硝基苯溶于250mL甲醇，滴加3.36g（62mmol）甲醇钠的甲醇溶液，室温搅拌过夜；旋转蒸发浓缩，稀盐酸水解，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥；粗产物溶于110mL甲醇，加275mg 10%钯炭，室温氢化过夜；硅藻土过滤，浓缩，硅胶柱色谱（环己烷/乙酸乙酯9:1）纯化，得1.24g产物。
• 条件: 室温（20℃）；
• 收率: 14%；
• 参考文献: Patent: WO2003/76405, 2003, A1, Page/Page column 85。